<tt id="irs2c"><span id="irs2c"></span></tt>
    1. <rp id="irs2c"><optgroup id="irs2c"></optgroup></rp>
    2. <rt id="irs2c"><meter id="irs2c"><p id="irs2c"></p></meter></rt>
      <cite id="irs2c"></cite>
    3. <tt id="irs2c"></tt>
    4. 網站索引: 首頁 > 中心動態 > 學術園地 > 正文

      學術園地

      高效重復文獻的七大心法!

      撰稿人:  來源:微信公眾號-研之成理  發布時間:2016-11-18

      科研亦是江湖,文獻即是武學秘籍。重復文獻如同學習秘籍,招式與心法缺一不可。然而字里行間只能看到招式,卻沒有心法。本期內容,根據個人經驗,總結出七大心法供大家參考。

      實例:制備磁性四氧化三鐵納米粒子,用于合成可回收催化劑。

      心法一:三思而后行

      初入科研江湖者,常須從閱讀文獻、重復文獻開始。江湖高手亦偷學秘籍為自所用。但一定要量力而行。如果你只是要用某種材料而并非要研究,或者只是試試而已,建議不要自己合成,可以找相關專業人事合作,也可以直接購買。因為重復文獻并沒有那么簡單,與本科實驗課有天壤之別。進入一個完全陌生領域,耗費一年半載也未必有結果。

      為什么文獻重復這么難?首先,文獻發表的內容都是全新至少是半新的工作,他們都在探索未知領域。既然是未知領域,不確定性也會大大增加。有時候作者本人也不能保證百分之百可重復。其次,文獻中的數據和圖片迷惑性太大。比如:在有關納米粒子合成的文獻中常見到分布極其均一的TEM圖片。這些照片都是作者百里挑一選出來的,所以難以重現。最后,有很多文獻中的結果永遠也無法重復(你懂的)。

      曾經有個醫生想要研究納米粒子的抗癌作用,就派一個醫學專業的研究生先到無機材料實驗室學習合成無機納米粒子,再到有機合成實驗室合成配體。如果你是那個學生,還是趕緊跳坑吧。你未來是要成為一個醫生,學習這些化學合成只會浪費時間,毫無用處。所以重復文獻前一定要三思而后行,不然只能是苦海無邊。武當有武當的套路,少林有少林的套路,即使偷學也不能跨度太大。

      心法二:廣泛撒網,重點培養

      即使是某一種材料,其合成方法也會很多。方法不同合成體系可能完全不同,特點也不相同,選擇合適的方法尤為重要。所以在重復文獻前,一定要盡可能多的瀏覽相關文獻,盡可能找出所有方法,并總結各自優缺點,最后選擇最優的一種。如果自己難以取舍,建議求助老師和前輩。

      例如:在本例中,對于四氧化三鐵納米顆粒的合成,常見的方法有三種:共沉淀法、熱分解法、水熱法。三種方法各有特點;共沉淀法簡單方便、容易實施,但是對于尺寸的控制能力弱;熱分解法能夠實現尺寸的精確調控,尺寸范圍一般在幾納米到十幾納米,但是體系較為復雜,溫度高;水熱法合成的粒子尺寸范圍在十幾納米到幾百納米之間。當時小編文獻閱讀量不夠,又貪圖方便就選擇了共沉淀法,搞了幾個星期發現合成出來的粒子極其不均一,無法進一步處理。最后不得不又重新看文獻,找新方法。最后選擇了熱分解法。其實回頭思考,當時理應選擇水熱法,因為這種方法合成的粒子尺寸大,易于通過磁性回收,也易于后期包覆催化材料。

      心法三:大浪淘沙

      確定某一類方法后,仍然需要在該方法的眾多文獻中慧眼識珠。每位作者都會吹噓自己的工作多么優秀,多么好。但是我們需要通過一些方法來去偽存真

      1.專一性很重要。有些文獻提供的是一大類材料的通用合成方法,文中合成了幾十種材料。重復這類文獻時一定需要小心,因為其中很多材料,作者也可能只是試了一兩次,并沒有認真研究。所以盡量選擇專門研究某一類材料的文獻。比如本例中目的是合成四氧化三鐵納米顆粒。所以在選擇文獻時,盡量選擇專門合成四氧化三鐵納米顆?;蛘哳愃蒲趸锏奈墨I。如果文獻中描述的是一種合成納米晶的通用合成策略,其中附帶了四氧化三鐵的合成。這類文獻盡量不要選擇。

      2.注重文獻的延伸性。初步確定文獻后,首先考察是否有后續工作,是否被其他人重復過。如果作者本人都沒有相關后續工作,或者沒有他人重復過,請繞道。本例中針對熱分解法合成四氧化三鐵納米粒子,比較成體系的工作主要來自三個課題組:韓國的Hyeon教授課題組(http://nanomat.snu.ac.kr/),美國的孫守恒教授課題組(http:// casey.brown.edu /chemistry /research/sun/),中國的彭笑剛教授課題組(http://www.chem.zju.edu.cn/xpeng/index.htm)。他們的工作具有延續性,成體系,所以應該靠譜。其中最為經典的是Hyeon發表在Nature上的文章(Ultra large scale syntheses of monodisperse nanocrystals)。文獻圖片中的粒子顆粒均勻,尺寸可控。當初年少,小編在沒有仔細閱讀相關后續的情況下就開始重復。結果...(此處略去三百字)。后來翻看被引用文獻才發現很多人在BB這篇文獻難以重復,并有很多基于該工作的進一步研究。

      心法四:安營扎寨

      選定好文獻之后,須下定決心打攻堅戰,切忌游擊戰。重復文獻,你很有可能涉及一個陌生體系。從購買儀器、搭建裝置,到設備調試以及檢測體系的確立,是一個漫長的過程。建議參考其他實驗室成熟的體系,向有經驗的人請教,如此可以少走不少彎路。比如這種儀器哪里買,那種裝置哪家強。

      本例中,小編在嘗試共沉淀法失敗之后,轉向熱分解法。在熱分解法中,體系反應溫度高,一般油浴難以達到要求,所以需要加熱套外配控溫儀,同時還需要通氣、排氣系統。搭建裝備的各種曲折暫且按下不表。裝置搭建完成后,使用了兩個月才發現溫度超過一定數值時,一般的國產磁子根本就沒磁性。所以在實驗初期,選擇裝備時一定要多留心,特別是很多坑爹的國貨。

      心法五:步步為營

      精心挑選出文獻、認真準備好裝備后,開練否?別急,請再次認真閱讀這些文獻(一個字也別放過)。注意文獻中描述的各步反應的實驗現象,以及如何檢測、如何表征。即使這樣,初次嘗試還是很可能失敗,甚至和文章結果完全不一樣。此時需要分步分析。試劑的純度,反應溫度、甚至升溫速度,周圍環境等都有可能成為影響因素。據說,在CdSe量子點合成初期,以TOPO作為溶劑時,只有工業級的TOPO才能合成出比較理想的量子點。后來研究發現其實是其中的長鏈膦酸在起作用。

      在本例中,利用熱分解法合成四氧化三鐵納米顆粒,首先需要合成油酸鐵作為熱分解前驅體。油酸鐵的合成對后續的結果影響很大。比如放置超過1天,就無法合成出均一的顆粒。其實當時已經有了專門研究油酸鐵性質對體系影響的文章。小編因為沒能準備充分,所以又浪費了大量時間。

      心法六:緝拿元兇

      失敗的原因總是千差萬別。尋找原因的過程也會曲折漫長。但是出色的Idea常出自尋找原因的過程中。比如上面提及的TOPO體系,發現了其中長鏈膦酸的關鍵作用就是一篇JACs等級的工作。在本例中:利用紅外研究油酸鐵性質的工作發表在了CMInfluence of Iron Oleate Complex Structure on Iron Oxide Nanoparticle Formation)上。又有人進一步研究了為什么這篇Nature難以重復,發現了升溫速度和溶劑是否沸騰對尺寸均一性影響很大。通過分析,他們發現差異來自成核與生長過程中的local latent heat作用,并運用鼓泡的方法消除local latent heat,實現尺寸均一生長。該工作發表在JACs上(Gas-Bubble Effects on the Formation of Colloidal Iron OxideNanocrystals),該工作小編親測可重復。

      心法七:死纏爛打

      有時候覺得搞科研和找女朋友是一樣一樣的。當你無計可施的時候,一定不能放棄,堅持到底必能擄獲芳心。手段可以有很多。比如可以發郵件問原作者,甚至可以去原作者所在實驗室學習。原則就是不達目的誓不罷休。



      分享 |
       
      轉載必看:本站允許非商業目的轉載,但必須注明作者、文章出處、并做好本站主頁或原文鏈接。復制本站網頁內容和盜用本站圖片用于商業用途者將追究其法律責任。
      日本黄色视频在线观看 - 在线观看 - 影视资讯 - 品善网