<tt id="irs2c"><span id="irs2c"></span></tt>
    1. <rp id="irs2c"><optgroup id="irs2c"></optgroup></rp>
    2. <rt id="irs2c"><meter id="irs2c"><p id="irs2c"></p></meter></rt>
      <cite id="irs2c"></cite>
    3. <tt id="irs2c"></tt>
    4. 網站索引: 首頁 > 中心動態 > 學術園地 > 正文

      學術園地

      XRD到底可以做些什么?

      撰稿人:研之成理  來源:研之成理  發布時間:2017-02-16

      前言:

       

      物有本末,事有終始;知所先后,則近道矣。

       

      作為結構研究的一種重要方法,XRD在催化材料和其他材料的研究中都具有非常重要的應用。本著溫故知新的態度,研之成理刻意抽出幾期來簡單地梳理下XRD的一些基礎知識,希望能夠幫助大家更加全面地了解這一表征手段。(注:本次分享只討論多晶衍射,單晶衍射后期會出獨立的專題,敬請期待)

       

       

       

      與物理吸脫附實驗不同,本次分享我們從實用開始,原理的分析放到后面,今天的內容很簡單,簡單聊聊XRD到底可以做什么?

       

      1. XRD研究的是材料的體相還是表面相?

      XRD采用單色X射線為衍射源,一般可以穿透固體,從而驗證其內部結構,因此XRD給出的是材料的體相結構信息。

       

      2. XRD是定性分析手段還是定量分析手段?

      XRD多以定性物相分析為主,但也可以進行定量分析。通過待測樣品的X 射線衍射譜圖與標準物質的X 射線衍射譜圖進行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強度數據的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析.

      3. XRD進行定性分析時可以得到哪些有用信息?

      A. 根據XRD譜圖信息,可以確定樣品是無定型還是晶體:無定型樣品為大包峰,沒有精細譜峰結構;晶體則有豐富的譜線特征。把樣品中最強峰的強度和標準物質的進行對比,可以定性知道樣品的結晶度。

      B. 通過與標準譜圖進行對比,可以知道所測樣品由哪些物相組成(XRD最主要的用途之一)?;驹恚壕B物質組成元素或基團如果不相同或其結構有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度以及衍射峰形上會顯現出差異(基于布拉格方程,后面會詳細解析)。

      C. 通過實測樣品和標準譜圖2θ值的差別,可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題,因為XRD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。

       

      4. XRD可以用于定量分析哪些內容?

      A. 樣品的平均晶粒尺寸,基本原理:當 X 射線入射到小晶體時,其衍射線條將變得彌散而寬化,晶體的晶粒越小, x 射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關系, 即謝樂公式(Scherrerequation),下期會詳細分析其原理與注意事項。

       

      對于對于負載型催化劑表面的金屬顆粒,其顆粒大小 d(單位 nm)與其分散度 D 之間可以簡單地換算:d ≈ 0.9/D (注:0.9這個常數是經驗值) 。

       

      B. 樣品的相對結晶度:一般將最強衍射峰積分所得的面積(As)當作計算結晶度的指標,與標準物質積分所得面積(Ag)進行比較,結晶度=As/Ag*100%。

       

      C. 物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。其中,RIR法的基本原理為1:1混合的某物質與剛玉(Al2O3),其最強衍射峰的積分強度會有一個比值,該比值為RIR值。通過將該物質的積分強/RIR 值總是可以換算成Al2O3的積分強度。對于一個混合物而言,物質中所有組分都按這種方法進行換算,最后可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。

       

      D. XRD還可以用于點陣常數的精密計算,殘余應力計算等(黃繼武老師主編的《多晶材料X射線衍射:實驗原理、方法與應用》)

       

      5. 推薦參考書籍及分析軟件

      參考書籍:李樹棠等主編《晶體X衍射學基礎》;黃繼武等主編《多晶材料X射線衍射:實驗原理、方法與應用》;辛勤等主編《現代催化研究方法》等

       

      分析軟件:Jade 5.0或者6.5

      6. XRD晶體數據庫

      無機晶體結構數據庫(ICSD):https://icsd.fiz-karlsruhe.de/search/

      國際衍射數據中心(ICDD): http://www.icdd.com/

      劍橋晶體數據中心(CCDC): http://www.ccdc.cam.ac.uk/

       

       



      分享 |
       
      轉載必看:本站允許非商業目的轉載,但必須注明作者、文章出處、并做好本站主頁或原文鏈接。復制本站網頁內容和盜用本站圖片用于商業用途者將追究其法律責任。
      日本黄色视频在线观看 - 在线观看 - 影视资讯 - 品善网